高效液相色谱串联质谱测定武夷岩茶中草甘膦残留量的方法探讨

采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱(TPT)净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应,以1%乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦在1~10 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.998。通过对空白武夷岩茶样品进行4个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为87.3%~98.0%和3.46~5.12。     

青草沙水库水质监测布点的优化

青草沙水库建成后已成为上海市最重要的饮用水水源地,合理的监测垂线设置对准确掌握水库水质状况有着重要作用。运用TOPSIS法和物元分析法两种手段对水库现有的10条监测垂线进行优化论证,两种方法的优化结果相同,均优化成8条监测垂线。并对结果的合理性进行论证,对不同时段的数据进行分析,结果表明优化结果受水质季节性变化影响较小;优化后的8条监测垂线空间分布均匀,相邻垂线之间无明显的水质突变,表明优化后的点位已能较好地反映库区水环境。     

Selective separation of salicylic acid from aqueous solutions using molecularly imprinted nano-polymer on wollastonite synthesized by oil-in-water microemulsion method

Highly effective molecularly imprinted nano-polymer on wollastonite (nano-WMIP) was prepared by imprinting technique using oil-in-water emulsion polymerization in the presence of salicylic acid (SA) as template. The adsorption behavior of nano-WMIP including adsorption kinetic, isotherms, selective adsorption, recognition, and effects of initial pH, ionic strength, initial concentration, adsorption temperature, and amount of adsorbents were investigated in detail. Moreover, the selective recognition of nano-WMIP was further investigated by HPLC toward analogs of SA. The relative selectivity coefficients for p-HB, MS, and MP were 113.4, 8.049, and 6.239, respectively, showing that much higher selectivity of SA on nano-WMIP was obtained than that of wollastonite-based non-imprinted polymer (nano-WNIP).     

邻氨基苯甲酰甲基异(硫)脲类衍生物的合成与杀虫活性初步研究

以杀虫剂氯虫苯甲酰胺为先导,设计并合成了8个邻氨基苯甲酰甲基异(硫)脲类化合物。目标化合物的结构经核磁表征确认。初步生物活性测试结果表明,此类化合物对小菜蛾具有较好的杀虫活性。     

联苯乙酸的新合成工艺研究

以对氯苯乙酮为起始原料,采用对空气和潮气稳定的水溶性钯(Ⅱ)催化剂在纯水中100℃下,通过Suzuki偶联合成联苯乙酮,再经Willgerodt-Kindler反应制得联苯乙酸。通过考察温度、时间、碱、催化剂和物料比等因素对两步反应的影响,确定了合成联苯乙酸较为理想的工艺条件。产品总收率71.6%。     

Fabrication of TiN nanostructure as a hydrogen peroxide sensor by oblique angle deposition

Nanostructured titanium nitride (TiN) films with varying porosity were prepared by the oblique angle deposition technique (OAD). The porosity of films increases as the deposition angle becomes larger. The film obtained at an incident angle of 85° exhibits the best catalytic activity and sensitivity to hydrogen peroxide (H₂O₂). This could be attributed to its largest contact area with the electrolyte. An effective approach is thus proposed to fabricate TiN nanostructure as H₂O₂ sensor by OAD.     

基于混合消能减震技术的组合结构独柱高架站台抗震性能研究

结合高性能组合结构形式以及混合消能减震体系的双重技术优势,研发了适用于独柱长悬臂式高架站台结构的抗震体系。采用有限元分析软件MSC.MARC分别对该体系进行了强震作用下的静力弹塑性分析和动力弹塑性时程分析。分析结果表明基于MSC.MARC二次开发的纤维模型和采用宏观本构的一维非线性弹簧模型能高效准确地模拟站台结构的非线性动力特征以及损伤破坏规律。混合消能减震技术可显著提高结构的刚度和承载力,在降低主体构件耗能的同时增强结构的整体耗能能力。在体系层面,混合消能减震技术可明显改善结构刚度分布不均匀带来的不利影响,有效地降低结构的整体变形和层间位移角;在构件层面,消能减震体系能减少或避免主体构件的出铰,有效地降低主要承重构件的截面应力水平,降低悬臂梁所承受的扭矩。值得注意的是,在混合消能减震体系中,由于结构的各个薄弱环节均得到了加强,未受到消能减震构件保护的其他结构构件的地震响应可能会被放大。     

占空比对5005铝合金赤泥等离子体电解氧化复合陶瓷层结构和性能的影响探究

目的 探究正负脉冲占空比对5005铝合金表面赤泥（RM）等离子体电解氧化（PEO）复合陶瓷层的生长机制、组织结构和抗腐蚀性能的影响。方法 以赤泥为电解液添加剂,采用PEO技术,以不同正负占空比配比在5005铝合金表面制备陶瓷层,利用X射线衍射仪（XRD）、附带能谱仪（EDS）的扫描电镜（SEM）和电化学工作站,测试和表征陶瓷层的物相组成、微观形貌和成分以及抗腐蚀性能。结果 单独升高正、负占空比,电流均增大,击穿放电作用加强,赤泥颗粒扩散速率和参与成膜的浓度增加,陶瓷层生长速度加快,厚度增大,颜色变深,受负占空比的影响比较明显,反应时间为20 min时,厚度最大分别可达27.70 μm 和35.82 μm。陶瓷层主要由γ-Al2O3组成,并含有少量的无定形相、α-Al2O3以及赤泥矿物相Fe2O3、CaCO3和SiO2,其中α-Al2O3和Fe2O3含量随负占空比的升高而快速增加,最多可分别达到6.40%和2.86%。陶瓷层的致密性和抗腐蚀性能随正负占空比的升高,均先增加后降低,但负占空比的影响较正占空比的大,当正占空比为28%~42%和负占空比为12%~18%时,陶瓷层的结构致密,腐蚀电流密度和腐蚀速率小,阻抗大,抗腐蚀性能好。结论 PEO陶瓷层的组织结构和性能受正占空比的影响较负占空比的小,适当的正负占空比配比可获得结构致密、抗腐蚀性能好的赤泥PEO复合陶瓷层。     

一种新型的全螺旋灌注桩—螺纹桩

提出了一种新型的全螺旋灌注桩———螺纹桩的成桩工艺。初步探讨了确定螺纹桩承载力的设计计算方法 ,并将螺纹桩的静载试验结果与设计计算结果进行了对比。通过介绍螺纹桩在工程项目中的应用情况 ,展望了螺纹桩技术的发展前景     

关于对数积分的基本理论

提出了实对数导数与对数积分的基本理论 ,证明了实对数导数和对数积分与 (常义 )导数和积分的关系及充要条件 ,所得到的定理与公式在实数域内对处理函数乘、除、乘方、开方及复合函数的性质具有独特的优势 .实对数导数与对数积分的基本理论是对经典微积分理论的扩充